一、儀器簡(jiǎn)介

PT-3600A型全自動(dòng)吹掃捕集裝置是北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司新研制生產(chǎn)，主要應(yīng)用于水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物VOC分析，也可用于食品中揮發(fā)物的分析等。符合標(biāo)準(zhǔn)有《HJ639-2012水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ686-2014水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等。

二、吹掃捕集裝置儀器的特點(diǎn)和主要功能

1. 全自動(dòng)吹掃捕集裝置可以自動(dòng)運(yùn)行多30個(gè)樣品，無(wú)需人員值守；

2. 開機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示，采用自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤，防止錯(cuò)位造成的卡瓶；

3. 微機(jī)程序控制，主要功能有：

（1）方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；

（2）樣品盤、進(jìn)樣閥、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū)，四路均單獨(dú)加熱控溫；

（3）設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析；

（4）可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來(lái)程序啟動(dòng)本裝置；

4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原GC載氣；

5. 通過(guò)時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能；

6. 采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形；

7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

8. 配有同步國(guó)內(nèi)外GC、GCMS的啟動(dòng)線接口，連接方便；

9. 通過(guò)載氣干吹過(guò)程去除捕集阱中的水氣，減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響；

10.進(jìn)樣針頭更換方便，可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。

三、主要技術(shù)參數(shù)

1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：

室溫—240℃   以增量1℃任設(shè)  加熱功率約400W；

2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：

室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約60W；

3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：

室溫—220℃   以增量1℃任設(shè)   加熱功率約40W； （為了操作安全，傳送管線溫度控制采用低壓供電）

4. 捕集管脫附溫度控制范圍：

室溫～400℃   以增量1℃任設(shè)；（升溫速率>2000℃/min）

5. 冷阱捕集溫度控制范圍：

-30℃～50℃      以增量1℃任設(shè)（采用*電子制冷裝置，無(wú)需液氮制冷）

6. 溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

7. 溫度控制梯度：< ±1℃；

8. 樣品瓶工位：30位；

9. 樣品瓶規(guī)格：40ml ；

10.吹掃流量：0～100ml/min （連續(xù)可調(diào)）；

11.儀器有效尺寸：450×360×510mm³；

12.儀器的重量：約26kg。

工作過(guò)程一般分為吹掃、吸附和解吸三個(gè)步驟。基于VOCs在水相及其上方空間存在分配平衡，吹掃階段用惰性氣體對(duì)溶液連續(xù)鼓泡，將VOCs從溶液中吹掃出來(lái)；頂空氣相中的有機(jī)物在惰性氣體推動(dòng)下進(jìn)入捕集器并富集在吸附劑上，理論上要求分析物在吸附劑上的量不超過(guò)泄漏體積；當(dāng)解吸器迅速加熱捕集管至預(yù)定高溫時(shí)，表面吸附的有機(jī)物脫附并隨載氣全部反吹人色譜柱，與此同時(shí)，GC運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)開始進(jìn)行色譜分析。  

吹掃捕集操作中涉及到的信息：  

一、吹掃溫度：  

水溶液大多在常溫下吹掃。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品，但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。  

非水溶液的吹掃溫度可高些。  

二、吸附溫度：  

吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù)，即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。  

三、熱解吸溫度：  

熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定。  

四、連接管路溫度：  

連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝。環(huán)境樣品分析中，連接管路溫度一般為80～150℃。  

五、吹掃氣流量：  

吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）和其在捕集阱中的吸附作用等。  

用氦氣時(shí)，流量為20～60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些，但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯螅祾咝Ч患昂狻?nbsp; 

吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集，造成組分損失。  

六、熱解吸載氣流量：  

熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí)，載氣流量為5～10mL/min。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)，要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。  

七、吹掃時(shí)間：  

吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中，可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。  

吹掃捕集的分析步驟大致如下：①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中；②將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣，以一定流量通人吹掃瓶，以吹脫出揮發(fā)性組分；③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中；④打開六通閥，把吸附管置于氣相色譜的分析流路；⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附，揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)人分析柱；⑥進(jìn)行色譜分析。